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液相色譜儀檢測(cè)大豆黃卷含量（新增品種）

本品為豆科植物大豆Glycine max（L.）Merr.的成熟種子發(fā)芽干燥而得。大豆用水浸泡至膨脹，將水放出，用濕布覆蓋，每日用清水沖洗一次或噴淋二次，待芽長(zhǎng)至0.5cm～1cm時(shí)，取出，干燥。
【性狀】 本品略呈腎形，長(zhǎng)約8mm，寬約6mm。表面黃色或黃棕色，微皺縮，一側(cè)有明顯的臍點(diǎn)，一端有1彎曲胚根。外皮質(zhì)脆，多破裂或脫落。子葉2片，黃色。氣微，味淡，嚼之有豆腥味。以粒大、飽滿者為佳。
【鑒別】 （1）取本品粉末1g，加稀乙醇30ml，超聲處理30分鐘，離心（3000轉(zhuǎn)/分鐘）10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)酉∫掖?ml使溶解，取上清液，作為供試品溶液。另取亮氨酸對(duì)照品，加稀乙醇制成每1ml 含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（19：5：5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
（2）取本品粉末2g，加80%乙醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)?0%乙醇1ml使溶解，取上清液，作為供試品溶液。另取染料木苷對(duì)照品，加80%乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取供試品溶液5～10μl、對(duì)照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（10：1.7：1.3）為展開劑，展開缸中預(yù)飽和30分鐘，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鋁乙醇溶液，在105℃加熱數(shù)分鐘，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
【檢查】水分 不得過11.0%（附錄Ⅸ H）。
總灰分 不得過7.0％（附錄Ⅸ K）
【含量測(cè)定】 照液相色譜法（附錄Ⅵ D）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動(dòng)相A，以1%醋酸溶液為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行梯度洗脫；柱溫35℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm。理論板數(shù)按大豆苷、染料木苷峰計(jì)算均不得低于5000。

時(shí)間（分鐘） A（%） B（%）
0～25
25～33 28
28→45 72
72→55

對(duì)照品溶液的制備 取大豆苷、染料木苷對(duì)照品各約10mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，搖勻；精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末（過四號(hào)篩）約1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，稱定重量，加熱回流2小時(shí)，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心（2000轉(zhuǎn)/分鐘）10分鐘，取上清液，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10µl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
本品按干燥品計(jì)算，含大豆苷（C21H20O9）和染料木苷（C21H20O10）的總量不得少于0.08%。
【炮制】 取燈心草、淡竹葉置鍋內(nèi)，加入適量水煎煮二次，*次60分鐘，第二次30分鐘，合并煎液，濾過。濾液與大豆黃卷共置鍋內(nèi)，煮至藥液被吸盡，取出，干燥。
每100kg凈藥材用燈心草1kg、淡竹葉2kg。
Syltech500型液相色譜儀（單泵配置/梯度）
1 泵 P501型恒流高壓輸液泵
1.1 液體輸送原理：雙柱塞串聯(lián)往復(fù)方式，自動(dòng)脈沖抑制系統(tǒng)，另配有溶劑壓縮因子程序，能自動(dòng)補(bǔ)償流量，液體輸送更
1.2 zui大輸送壓力：大于等于6000PSI（約42MPa以上）
1.3 流速精度：0.1%
1.4 流速范圍：（0.001-10.000）mL/minzui小增量0.001mL/min
1.5 柱塞桿清洗：不需另配設(shè)備即可自動(dòng)柱塞桿清洗，保護(hù)柱塞桿
1.6 安全性：配有開機(jī)自檢，高低壓報(bào)警和保護(hù)功能
1.7 梯度系統(tǒng)：二元梯度混合系統(tǒng)/單泵系統(tǒng)
1.7.1 混合范圍：0到100%
1.7.2 混合原理：高壓混合
1.7.3 混合液體數(shù):大于等于2元
1.7.4 脫氣裝置：內(nèi)外置脫氣均可
2 紫外檢測(cè)器UV501型紫外可變波長(zhǎng)檢測(cè)器
2.1 光源：氘燈（鎢燈可選）氘燈壽命2000個(gè)小時(shí)，保證使用壽命1000小時(shí)以上
2.2 波長(zhǎng)范圍：190到720nm（步增1nm）
2.3 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：<±1nm
2.4 波長(zhǎng)重現(xiàn)性：<±0.5nm
2.5 帶寬：小于5nm
2.6 噪音：<±2.5*10-U（特定條件下）
2.7 漂移：<±2.5*10-4AU（特定條件下）
2.8 流通池體積：10ul體積、光程10mm
2.9 吸收量程：0.01AU/V-10AU/V（共十檔）進(jìn)樣信號(hào)控制（事件），自動(dòng)調(diào)零
2.10 功能：具有定點(diǎn)波長(zhǎng)測(cè)量，數(shù)據(jù)處理硬件嵌入檢測(cè)器，數(shù)字信號(hào)直接采集處理功能
3 色譜柱：VertexTMXB-C18 4.6*250mm*5um 液相色譜柱、配保護(hù)柱
4 柱溫箱：室溫上10度到100度（0.1度增量）
5 N2010藥典版色譜工作站：色譜工作站（滿足2010版藥典要求，美國(guó)制作）中英文操作軟件，支持WIN9X/XP/2000/2003等操作系統(tǒng)，硬件嵌入檢測(cè)器，數(shù)字信號(hào)直接采集處理
6 Vertex7825i手動(dòng)進(jìn)樣閥：Vertex7825i手動(dòng)進(jìn)樣閥（帶遠(yuǎn)程觸發(fā)開關(guān)），自帶20UL定量，耐壓8000psi,進(jìn)樣次數(shù)超1萬次以上